ATMP氨基三甲叉膦酸
亚磷酸含量的测定
1)方式提要:在PH为7-7.5的条件下,碘将亚磷酸根氧化成磷酸根,用硫代硫酸钠标准滴定过量的碘。
2)试剂和材料
a:五硼酸铵(NH4B5O6*4H2O):饱和溶液。
b:硫酸:1+3溶液。
c:硫代硫酸钠:c(Na2S2O3)约0.1mol/L标准滴定溶液.
d:碘c(1/2I2)约0.1mol/L溶液。
e:可溶性淀粉:10g/L溶液
3)分析步骤:移取50ml试液A,置于500ml碘量瓶中,加入12mL饱和五硼酸铵溶液,用移液管加入25ml碘溶液,盖好瓶塞,加入12mL饱和五硼酸铵溶液,用移液管加入25mL大碘溶液,盖好瓶塞,于暗外放置10min。加入10mL硫酸溶液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入1-2ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失即为终点,操作时溶液温度不得低于20度。
在另一500mL碘量瓶中,加入50ML水,与测定同时,按相同的步骤,加入同体积的所有试剂进行空白试验。
4)分析结果的表述:以质量分数表示亚磷酸盐(以PO3-3计)含量W3按式(2-16)计算:
式中:C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
Vo——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;
mo——试料质量,g;
0.0395——与1ml硫酸硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=1mol/L]相当的以克表示的亚硫酸根的质量。
5)允许差:取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对值不大于0.02%。